AMAÇ ve KAPSAM
Salamda bozulma ve kokuşmanın kontrolü için amonyak miktarını tayin etmek.

PRENSİP
Kıyılmış numunedeki bozulma ve kokuşma ürünü olan amonyağın , karbon tetra klorürlü ortamda damıtılarak , damıtığın ayarlı bir asit çözeltisi içinde toplanması ve ayarlı asit çözeltisinin ayarlı bir baz çözeltisi ile geri titre edilmesi ve amonyak tarafından harcanan asit çözeltisinin miktarının bulunması ilkesine dayanır.

ALET EKİPMAN
•Genel laboratuvar cihaz ve malzemeleri
•Hassas terazi
•Damıtma düzeneği

KİMYASALLAR
•Karbon tetra klorür
•0,01 N Sülfürik asit
•0,01 N NaOH
•İndikatör çözeltisi : metil kırmızısı – brom krezol yeşili İndikatör karışımı : 140 mg metil kırmızısı ve 200 mg brom krezol yeşili 50 mL etanolde çözülür.

İŞLEM
İnce kıyılmış numuneden , 1 mg hassasiyette tartılmış yaklaşık 10 g lık bir miktarı bir balona konur. Üzerine örtünceye kadar karbontetraklorür eklenir. Balon , destilasyon ünitesine takılır. Soğutucu çalıştırılarak , destilasyon cihazının çıkışına yerleştirilen ve içinde 20,0 mL 0,01 N sülfürik asit bulunan bir erlene yaklaşık 150 mL destilat alınır. (destilasyon cihazının çıkış ucu erlen içindeki asit çözeltisinin içine daldırılmış olmalıdır ve destilat oda sıcaklığında alınmış olmalıdır ). Destilata 2-3 damla İndikatör damlatılır ve ayarlı 0,01 N NaOH çözeltisi ile dönüm noktasına kadar titre edilir.

HESAPLAMALAR

Örnekteki amonyak miktarı mg/kg olarak aşağıdaki eşitlikten bulunur.

Amonyak Miktarı , mg / kg = ( V1 x f1 x N1 – V2 x f2 x N2 ) x 0,017 x 1000 / m

V1: Toplama erlenine alınan ayarlı sülfürik asit çözeltisi hacmi , mL
V2: Titrasyonda harcanan ayarlı NaOH çözeltisi hacmi , mL
N1: Ayarlı asit çözeltisinin normalitesi
N2: Ayarlı NaOH çözeltisinin normalitesi
f1: Sülfürik asit çözeltisinin faktörü
f2: NaOH çözeltisinin faktörü
m: Destilasyon için kullanılan numune miktarı , g
0,017: Amonyağın mili eşdeğer gramı ( 1 N asit çözeltisinin 1 mL si tarafından tutulan amonyağın g miktarı )

Kaynak : TS 1069 / Kasım 1974