AMAÇ ve KAPSAM
Tahinde yağ miktarının gravimetrik olarak tayinini kapsar.

PRENSİP
Ürünün uygun bir cihazla ekstraksiyonu, mevcut yağın çözülerek alınması, eterin tamamen uzaklaştırılarak tartılması esasına dayanır.

ALET EKİPMAN
•Genel laboratuvar alet ve malzemeleri
•Soxhelet ekstraksiyon cihazı
•Elektrikli ısıtıcı
•Etüv , 110 ±1 ?C‘ye ayarlanabilen
•Terazi 0.001g hassasiyette tartabilen
•Desikatör,içerisinde uygun bir kurutucu bulunan
•Ekstraksiyon kartuşu veya süzgeç kağıdı,ve içerisinde dietil eterde çözünen madde bulunmayan kartuş
•Vakumlu etüv

KİMYASALLAR
•Dietil eter,susuz,peroksitlerden arıtılmış,analitik saflıkta,80?C deki kalıntı %0,0019 dan daha az
•Kum,hidroklorik asitle yıkanmış ve kızdırılmış
•Sünger taşı,küçük parçalar halinde,önceden kurutulmuş
•Sodyum sülfat,susuz,analitik saflıkta

İŞLEM
Ekstraksiyon kartuşuna 5 g numune tartılır(m0). 2-3 g susuz sodyum sülfat ile karıştırılır ve ağzı pamuk tıkaçla kapatılır. 100?C a yakın bir sıcaklıkta kurutulmuş ve ortam sıcaklığına kadar soğutulmak üzere en az bir saat desikatörde tutulmuş ve içinde bir iki parça sünger taşı bulunan ekstraksiyon balonu 0,001 duyarlıkla tartılır(m1). İçerisinde deney numunesi bulunan ekstraksiyon kartuşu ekstraksiyon cihazına konur. Balona yeteri kadar çözücü konur. Isıtma işlemi ekstraksiyon hızı saniyede en az 3 damla olacak şekilde ayarlanır. 4 saatlik bir ekstraksiyondan sonra tekrar soğumaya bırakılır. Kartuş düzenekten çıkarılır ve kartuş tarafından emilmiş olan çözücünün büyük bir kısmının uzaklaştırılması için kartuş hava akımında tutulur. Kartuşun içindekiler bir havana boşaltılır. 10 g kadar kum katılarak mümkün olduğunca ince öğütülür. Karışım tekrar kartuşa doldurularak yine cihaza konur. Aynı balon kullanılarak 2 saat daha ekstrakte edilir. Balondaki çözücünün çoğu bir kaynar su banyosu üzerinde destillenmek suretiyle uçurulur. Çözücünün artakalanı balon dikkatlice çevrilerek içerisinde eser miktarda çözücü kalıncaya kadar uzaklaştırılır. Geri kalan eser miktardaki çözücü balonu 1,5 saat vakum etüvünde ısıtarak uzaklaştırılır. Balon bir desikatörde en az bir saat tutularak oda sıcaklığına tekrar getirilir ve 0,001 g duyarlıkla tartılır.Isıtma işlemi aynı şartlar altında 30 dakika süre ile ikinci bir kez tekrarlanır, soğutulur ve tartılır. Bu iki tartım arasındaki fark 0,01 g’ı geçmemelidir. Aksi halde aradaki fark 0,01 g ‘ı geçmeyinceye kadar 30 ‘ar dakikalık sürelerle ısıtma işlemi tekrarlanmalıdır. Balonun son tartımı kaydedilir.(m2).
Aynı şekilde hazırlanmış numune üzerinde iki tayin yapılır.

HESAPLAMA
Dietil eter ekstraktı ,alınan ürünün ağırlık yüzdesi olarak aşağıdaki formülden hesaplanır:

% Yağ miktarı = (m2 - m1) x 100 / m0

m0: Analiz numunesinin ağırlığı , g
m1= Ekstraksiyon balonunun darası , g
m2=Ekstraksiyon balonunun yağla birlikteki kütlesi , g

Sonuçların duyarlığı yeterli görülürse iki tayinde elde edilen değerlerin aritmetik ortalaması sonuç olarak alınır. Aksi halde tayin diğer numuneler üzerinde tekrarlanır. Bunların sonucunda da iki tartım arasındaki fark 0,2 g ‘ı geçerse bu ana kadar yapılmış olan 4 tayinin aritmetik ortalaması sonuç olarak alınır.
Sonuçlar ondalık haneye kadar verilmelidir.

Kaynak : TS 765 / Mayıs 1971