AMAÇ ve KAPSAM
Yağlarda yüksek karbonlu yağ asitlerinin tespit edilmesidir.Yer fıstığı yağı veya yer fıstığı yağının diğer sıvı yağlar ile karışımına uygulanır.

PRENSİP
Yağ numunesi , sabunlaştırıldıktan sonra , sabunlaşmayan kısımdaki yüksek yağ asitlerinin % 70 lik ve % 90 lık etanolle çözülerek kristallendirilmesi ve kristallerin tartılmasıdır.

ALET EKİPMAN
•Genel laboratuvar cihaz ve malzemeleri
•Platin tel
•Kılcal boru , bir ucu kapalı
•Ergime noktası tayin düzeneği
•Termometre , 0,1 ^oC taksimatlı 50 – 80 ^oC arası okuma yapabilen
•Etüv , 100 ^oC ye ayarlanabilen

KİMYASALLAR
•1,5 N etanollü KOH
•%33 lük Asetik Asit
•% 70 (v/v) lik etanol , d= 0,890
•% 90 (v/v) lık etanol , d= 0,832 – 0,835
•Dietil eter

İŞLEM
250 mL lik tıraşlı bir erlene 5 g numune alınır 1,5 N alkollü KOH çözeltisi eklenerek geri soğutucu altında 10 dakika kaynatılır. Sıcak çözeltiye 7,5 mL % 33 lük asetik asit ve içinde 1 mL derişik HCl bulunan % 70 lik etil alkolden 100 mL eklenir. Bu karışımın 1 saat 12 – 14 ^oC de tutulması sonuncunda bir çökeltinin oluşmaması yer fıstığı yağının olmadığını gösterir.

Çökelti oluşursa , çözelti süzülür ve çökelti , hidroklorik asitli % 70 lik etil alkol ile 17 – 19 ^oC de yıkanır. Çökelti , ara sıra halka halinde bükülmüş bir platin tel yardımı ile kırılır. Yıkama işlemine , yıkama çözeltisi su ile bulanıklık vermeyinceye kadar ( veya çok az bulanıklık verinceye kadar ) devam edilir. Kristalleştirmede ve yıkamada kullanılan % 70 lik etanolün toplam hacmi kaydedilir. Çökelti mümkün olduğunca az ( 25 – 70 mL ) % 90 lık etil alkolde çözülür ve 15 ^oC ye soğutularak 3 saat bekletilir. Çökelti meydana gelmemesi yer fıstığı yağının bulunmadığını gösterir.

Çökelti oluşursa , çözelti süzülür. 15 ^oC da kristalleştirmede kullanılanın yarısı kadar % 90 lık etil alkol ile yıkanır. 50 mL % 70 lik etanolle yıkamaya devam edilir. Yıkanmış kristaller ılık dietil eterde çözülür. 105 ^oC de kurutulmuş ve desikatörde soğutularak darası alınmış bir balona süzülür. Çökelti eterle yıkanarak yıkama suları da balona aktarılır. Balondaki eter uçurulur ve 100 ^oC de kurutularak tartılır.

Balon içindeki kristallerin ergime noktası kapalı bir kılcal boru kullanılarak tayin edilir. Ergime noktası 71 ^oC den aşağıda ise % 90 lık etanol kullanılarak yeniden kristallendirilir. Yukarıdaki gibi darası alınmış bir başka balona alınır. Kurutulur , tartılır ve yeniden erime noktası tayini yapılır. Erime noktası 71 ^oC den aşağıda ise numunede yer fıstığı yok demektir. Erime noktası 71 ^oC veya daha üzerinde ise kristallerin miktarında % 90 ve % 70 lik etanolde çözünen kısımlar için çizelge 1 ve 2 de gösterilen düzeltmeler yapılır.

HESAPLAMALAR
Araşidik ve daha yüksek yağ asitleri miktarı kütlece yüzde olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

% Araşidik ve daha yüksek yağ asitleri , kütlece = [m1 + ( V1 x K1 / 70 ) + (V2 x K2 / 100 )]/ m x 100

Numunede yer fıstığı yağı miktarının belirtilmesi gereken hallerde araşidik ve daha yüksek yağ asitleri miktarı çizelgede verilen K3 katsayısı ile çarpılmalıdır.

% 90 lık etanolde çözünen kristaller için yapılacak düzeltme

Kaynak : TS 894 / Nisan 1975