AMAÇ ve KAPSAM
Beyaz şekerdeki indirgen şekeri , invert şeker cinsinden belirlemek.
PRENSİP
İndirgen şeker içeren örnek çözeltisi , bakır-II kompleks çözeltisini indirger. Oluşan Bakır-I-oksit standart iyot çözeltisi ile yükseltgenir. İyot çözeltisinin fazlası ayarlı bir sodyumtiyosülfat çözeltisi ile geri titre edilir.
ALET EKİPMAN
•Genel laboratuar alet ekipmanları
KİMYASALLAR
•Müller Çözeltisi ( Bakır-II-çözeltisi)
A-) 35 g CuSO4.5H2O , 400 mL kaynar suda çözülür ve soğumaya bırakılır.
B-) 173 g sodyum potasyum tartarat (KNaC4H4O6.4H2O) ve 68 g susuz sodyum karbonat 500 mL kaynar suda çözülür ve soğumaya bırakılır
Soğumuş olan A ve B çözeltileri 1 L lik ölçülü balona aktarılır ve su ile çizgisine tamamlanır. 2 g aktif karbon eklenerek karıştırılır ve birkaç saat dinlendirildikten sonra filtre kağıdından süzülür. ( çözeltinin muhafazası sırasında Bakır-I-oksit çökmesi durumunda tekrar süzülmelidir.)
•5 M Asetik asit çözeltisi
•0,01665 M İyot çözeltisi ( 0,0333 N ) : 4,2258 g saf iyot üzerine yaklaşık 8-9 g KI eklenir ve yaklaşık 100 Ml su ile iyice çözününceye kadar çalkalanır. 1 L lik ölçülü balonda işaret çizgisine tamamlanır. (Bu çözeltinin 1 mL si 1 mg invert şekere karşılık gelir )
Aşağıda anlatıldığı şekilde ayarlanmış olan sodyum tiyosülfat ile ayarlanır. Bunun için
10 mL 0,01665 M iyot çözeltisi 250 mL lik bir erlene alınır. Üzerine yaklaşık 50 mL su eklendikten sonra 1 mL glasiyel asetik asit ilave edilir. Çözeltinin rengi açık sarı olana kadar 0,0333 M tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Renk açıldıktan sonra 1 mL nişasta indikatörü eklenir ve mavi renk kaybolana kadar titrasyona devam edilir. 0,01665 M ( 0,0333 N ) iyot çözeltisinin faktörü , fi ;
fi = ft x sarfiyat / 10formülünden hesaplanır. (ft: tiyosülfat çözeltisinin faktörü)
F = 10 / harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi
(1 mL tiyosülfat çözeltisine karşılık gelen iyot çözeltisi miktarı , mL)
•0,0333 M sodyum tiyosülfat çözeltisi: 8,27 g Na2S2O3.5H2O saf suda çözülerek 1 L ye tamamlanır.
Potasyum iyodatla ayarlanır. Bunun için ,
Etüvde kurutulup , desikatörde soğutulan KIO3 tan 0,1 mg hassasiyetle tartılmış 0,2 g civarındaki bir miktar suda çözülüp 100 mL lik ölçü balonunda 100 mL ye tamamlanır. Bundan 10 mL alınarak 100 mL ye seyreltilir. Bu son çözeltiden 10 mL bir erlene alınır bunun üzerine 3 g KI ün 10 mL sudaki çözeltisi eklenir , 20 mL 6 N sülfürik asit ilave edilerek , serin ve karanlık bir yerde 3 – 5 dakika bekletilir. Süre sonunda , ayarlanacak olan sodyum tiyosülfat çözeltisi ile nişasta indikatörü kullanılarak titre edilir. 0,0333 M Sodyum tiyosülfat çözeltisinin faktörü , ft
ft = tartılan KIO3 ün mg olarak miktarı / (11,888 x sarfiyat )
Sodyum tiyosülfat çözeltisi KIO3 ile ayarlandıktan sonra , 0,01665 M iyot çözeltisi ile titre edilmeli ve 1 mL 0,0333 M sodyum tiyosülfata karşılık gelen 0,01665 M iyot çözeltisi hacmi belirlenmelidir. (F)
•% 0,5 lik nişasta çözeltisi
İŞLEM
300 mL lik bir erlen içine 30 mg dan fazla invert şeker içermeyecek şekilde 10 g ( veya daha az ) şeker tartılır (m) ve yaklaşık 100 mL saf suda çözülür. 10 mL Müller çözeltisi eklenir. Erlen karıştırılır ve kaynar su banyosunda tam 10 dakika tutulur. Süre sonunda erlen çeşme suyu altında hızla soğutulur. ( soğutma esnasında , atmosfer oksijeninin çöken bakır-1-oksidi tekrar okside etmemesi için çalkalanmamalıdır. )
Soğutulan erlene, çalkalanmadan 5 mL 5 M asetik asit ilave edilir ve derhal 20 – 40 mL 0,01665 M iyot çözeltisi eklenir (V1) . Bakır çökeltisinin çözünmesi için erlen çalkalanır. İyodun fazlası nişasta İndikatör olarak kullanılmak sureti ile ( Nişasta indikatörü titrasyonun sonuna doğru ilave edilmelidir.) 0,0333 M sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. (V2)
Bir de numune kullanmaksızın aynı işlemler yapılarak tanık deney yapılır. Tanık için harcanan sodyum tiyosülfat miktarı belirlenir. ( V3) (0,1 mL den fazla olmamalıdır.)
Yukarıda anlatıldığı gibi ancak ısıtma işlemleri uygulanmaksızın deney tekrarlanarak ( Sülfür dioksit gibi indirgen maddelerin açığa çıkması için 10 dakika oda sıcaklığında bekletilir.) şeker çözeltisinde olabilecek diğer indirgen şekerler için harcanacak iyot miktarı belirlenir. ( V4)
HESAPLAMA
V5 = 0,2 x S
Vt = F x ( V2 + V3 + V4 )
Vi = V1 – Vt – V5
% İnvert şeker , kütlece = Vi x fi / m x 10
Vt: harcanan tiyosülfat çözeltilerinin iyot çözeltisi karşılığı
V1 : Deneyde erlene alınan iyot çözeltisi hacmi ,mL
V2: Deneyde harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi , mL
V3: Tanık deneyde harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi , mL
V4: Soğuk deneyde harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi , mL
V5: sakkaroz için kullanılan iyot çözeltisi hacmi ,mL
S : Deney numunesindeki sakkaroz miktarı , g
Vi: invert şeker tayinine ait düzeltilmiş iyot çözeltisi hacmi , mL
fi: iyot çözeltisinin faktörü
F: 1 mL tiyosülfat çözeltisinin karşılığı olan iyot çözeltisi , mL
0,2 : 1 g sakkaroz için gerekli olan , iyot çözeltisi düzeltme faktörü , mL
Kaynak : TGK 2002/26 sayılı tebliğ.
