AMAÇ ve KAPSAM
Yemeklik tuzlardaki sodyum klorürün, titrimetrik metotla saptanmasıdır.

PRENSİP
Yemeklik tuz numunesinin suda çözülerek seyreltilmesi ve potasyum kromat indikatörlüğünde ayarlı gümüş nitrat çözeltisi ile titre edilmesidir.

ALET EKİPMAN:
•Genel laboratuar araç ve gereçleri
•Süzgeç kroze, (asbestli, göz açıklığı 15,4 m; No:3)
•
KİMYASALLAR:
•% 5 lik Potasyum kromat (K2CrO4) çözeltisi
•0,1 N Gümüş nitrat (AgNO₃) çözeltisi , ayarlı
•Seyreltilmiş Nitrik Asit çözeltisi ; % 66 lıktan 1/10 (asit/su) oranında seyreltilmiş,
•0,1 N Sodyum Bikarbonat (NaHCO3) çözeltisi

İŞLEM:
Analize yetecek kadar miktar tuz numunesi 140 ± 2 oC deki etüvde 12 saatten az olmamak üzere değişmez ağırlığa kadar kurutulur. Deney numunesinden 20 g 0,1 mg hassasiyetle bir behere tartılır (m) ve 200 mL damıtık suda çözülür. Ara sıra çalkalayarak 30 dakika bekletilir. Bu çözelti süzgeç krozeden 1L ’lik ölçülü balona süzülür. Süzme işlemi son bulunca her seferimde kroze 20 ml kaynar damıtık su ile yıkanır. Yıkama suları da ölçülü balona alınır. Krozenin yıkanmasına, süzüntü gümüş nitrat çözeltisi ile klorür reaksiyonu vermeyinceye kadar devam edilir. Süzüntü ve yıkama sularının toplandığı ölçülü balon, oda sıcaklığında damıtık su ile litreye tamamlanır. (V1) (Veya suda çözünmeyen madde tayininden elde edilen süzüntü kullanılabilir)
Litrelik ölçülü balonda bulunan çözeltiden 10 mL bir erlene alınır (V2) ve 200 mL damıtık su ile seyreltilir. Çözelti turnusol kağıdına karşı reaksiyon gösteriyorsa sodyum bikarbonat çözeltisiyle nötrleştirilir. Çözelti alkali ise asidik reaksiyon verinceye kadar damla damla seyreltilmiş nitrik asit çözeltisi katılır ve sonunda sodyum bikarbonat çözeltisi ile nötrleştirilir. Nötrleştirme işlemi sonunda çözeltiye 1 mL potasyum kromat çözeltisi katıldıktan sonra kuvvetle çalkalanarak kırmızımsı kahverengi donuk bir renk alıncaya kadar 0,1 N ayarlı gümüş nitrat çözeltisi ile titre edilir.

HESAPLAMA: Sodyum klorür ( NaCl ), kütlece yüzde olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.


Sodyum klorür ( % , kütlece ) = (0,05845 x S x N x f x V1x 100) / (m x V2)

N : Titrasyonda kullanılan gümüş nitrat çözeltisi normalitesi ( 0,1 )
S : Titrasyonda harcanan ayarlı gümüş nitrat çözeltisi hacmi, mL
m : Deney numunesinin kütlesi , g
f : Titrasyonda kullanılan gümüş nitrat çözeltisinin faktörü
V1: Deney numunesinin tamamlandığı deney çözeltisi hacmi , mL ( 1000 mL )
V2: Numune çözeltisinden titrasyon için alınan miktar , mL ( 10 mL )

Sodyum klorür ( % , kütlece ) = 58,45 x S x f / m

Kaynak : TS 933 / Nisan 1986