Yağlarda İyot Sayısı Tayini - Gıda Analizleri



AMAÇ ve KAPSAM
İyot sayısı yağlarda doymamışlığın ölçüsü olup, 100 g yağın bağladığı iyodun belirlenmesidir.

PRENSİP
Belirli miktarda yağ numunesi karbon tetraklorürde çözündürüldükten sonra, wijs reaktifi ile muamele edilerek yağ asitlerindeki çift ve üçlü bağlara halojenür bağlanması ve arta kalan iyot monoklorürün KI ile indirgenerek açığa çıkan iyodun sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilerek tespit edilmesi ilkesine dayanır.

ALET EKİPMAN
•Hassas laboratuvar terazisi

KİMYASALLAR
•% 10 luk (m/v)Potasyum İyodür Çözeltisi.
•0,1 N sodyum tiyosulfat çözeltisi , ayarlı
•Buzlu Asetik Asit (etanol veya oksidan madde ihtiva etmeyen)
•Karbon tetra klorür ( oksidan madde ihtiva etmeyen )
( Oksidan madde araştırılması : 1 mL doygun K2Cr2O7 çözeltisi , 2 mL d=1.84 olan H2SO4 ile karıştırılır. 10 mL reaktif eklenir, çalkalanır. Rengin yeşile dönmesi oksidan maddenin varlığını gösterir. )
•İyot (saf yeniden süblime edilmiş)
•İyot tri klorür veya iyot mono klorür
•% 0,5 lik (m/v) Nişasta Çözeltisi
•Wijs Çözeltisi (9 g iyot triklorür (ICl3) 700 mL glacial asetik ve 300 mL karbon tetra klorürde çözülür. Çözeltiden 5 mL alınır ve 5 mL % 10 luk KI çözeltisi ve 30 mL su katılır. Açığa çıkan iyot nişasta çözeltisi indikatörlüğünde sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir.
Reaktifin kalan kısmına 10 g süblime edilmiş iyot katılır ve çalkalanarak tamamen çözülür. Serbest iyot miktarı yukarıdaki gibi titre edilir. 5 mL için harcanan sodyum tiyosülfat çözeltisi miktarı ilk tayindekinin 1.5 katı sınırını hafifçe aşmalıdır. Böylece yan reaksiyonlara yol açacak iyot tri klorür kalmaması sağlanmış olur.
Hazırlanan reaktif durulması için bir süre bekletilir. Kahverengi bir başka şişeye bulandırılmadan , dekante edilir. Ağzı sıkıca kapatılarak karanlık bir yerde muhafaza edilir. Bu şekilde hazırlanmış çözelti aylarca kullanılabilir.

İŞLEM
Numune katı ise eritilir ve gerekirse erime noktasının 10 oC yukarısına kadar çıkılır. Üzerine 4 g susuz sodyum silfat ve 1 g süzme yardımcı maddesi ( kum vb. ) koyularak süzülür. Süzüntü tamamen berrak olmalıdır.
Beklenen iyot sayısına göre aşağıda belirtilen miktarda örnek 250 mL lik cam kapaklı bir erlen içine 0,0001 g duyarlılıkla tartılır.

5 e kadar 3,0 gram.
5-20 1,0 gram.
21-50 0,6 gram
51-100 0,3 gram
101-150 0,2 gram
151-200 0,15 gram

Yağı çözmek için 15 mL karbon tetra klorür ve tam 25,0 mL Wijs çözeltisi katılır. Erlenin kapağı kapatılıp hafif çalkalanır. Karanlıkta 1 saat bekletilir. 150 mL su ve 20 mL % 10 luk Potasyum iyodür çözeltisi ilave edilir. 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisiyle iyodun sarı rengi açılıncaya kadar titre edilir. Renk açıldıktan sonra birkaç damla nişasta indikatörü eklenir. Oluşan mavi renk kaybolup , tamamen beyaz renk elde edilinceye kadar titrasyona devam edilir.
Bir de tanık deney yapılır.

HESAPLAMA

İyot Sayısı = N x f x ( V2 – V1 ) x 0,1269 x 100 / m

N: Sodyum tiyosülfat çözeltisinin normalitesi
f: Sodyum tiyosülfat çözeltisinin faktörü
V2=tanık deneyde harcanan sodyum tiyosulfat miktarı , mL
V1=örnek için harcanan sodyum tiyosulfat miktarı , mL
m =örnek miktarı , g

Kaynak : TS 4961 / Şubat 1997



Sponsorlu Bağlantılar



Yorum Yaz



tarimziraaat.com © 2008