AMAÇ ve KAPSAM
Siyah çayda gravimetrik metotla ham selüloz miktarı tayinini amaçlamaktadır.

PRENSİP
Laboratuvara gelen siyah çay numunesi seyreltik asit ve seyreltik baz çözeltileri ile kaynatılarak süzülür, kalıntının, sıcak su 0.3 M NaOH ve etil alkol ile yıkandıktan sonra değişmez ağırlığa kadar etüvde ısıtılıp tartılması , kalıntının küllendirilmesi ve kül kısmının tartıdan çıkarılarak geriye kalan ağırlığın bulunmasını
amaçlamaktadır,

3.ALET- EKİPMAN
•Genel laboratuvar araç ve gereçleri
•Etüv , 130 ± 2 º C de çalışabilen
•Kül fırını, 600 ± 15 º C de çalışabilen
•Analitik terazi, 0,0001 g duyarlılıkta
•Vakum pompası
•Cam pamuğu
•Hot plate, düzenli kaynamayı sağlayabilen

KİMYASALLAR
•Sülfürik asit (H2SO4) çözeltisi , (1.25 g/100 mL ) : d=1,84 lük H2SO4 ten 7,1 mL alınır saf su ile 1000 mL ye tamamlanır.
•Sodyum Hidroksit çözeltisi (1.25 g /100mL):% 98 lik NaOH ten 12,755 g alınır , saf suda çözülerek 1000 mL ye tamamlanır.
•Etil alkol % 96 lık
•Köpük önleyici (anti foam) : 1 + 4 oranında petrol eteri ile seyreltilmiş Antifoam A veya 1+4 oranında saf su ile seyreltilmiş Antifoam B


İŞLEM
2 gr öğütülmüş kuru numune (m) 200 mL taksimatlı ( veya 20 mL işaret çizgisi çizilmiş) 600 mL lik behere tartılır, üzerine 200 mL sıcak sülfürik asit çözeltisi, 1 damla seyreltilmiş köpük önleyici ve patlamayı önleyici granüller veya metal yongalar katılır 30 dakika kaynatılır, Kaynatma sırasında eksilen kısım sıcak sülfürik asit ile tamamlanır ve seviyenin 200 mL işaret çizgisinde kalması sağlanır. Sonra ısıtıcı kapatılarak oda sıcaklığına kadar soğutulur ve temiz cam pamuğundan süzülür.
Cam pamuğu ile uygun şekilde doldurulmuş cam tüp filtre gibi kullanılarak vakuma bağlanır. Beher içeriği cam pamuğu arasından geçirilerek vakum erlenine emiş yapılır. Sonra beher her defasında 50 mL sıcak saf su kullanılarak 3 kez yıkanır ve yıkamalar da cam pamuğundan süzülerek beherde kalan kalıntı üzerine 200 mL sıcak sodyum hidroksit çözeltisi eklenir ve tam 30 dakika süreyle kaynatılır. Sonra daha önce belirtildiği gibi süzülür ve beher yine 50 mL sıcak saf su kullanılarak 3 kez yıkanır ve 1 kez de alkol ile çalkalanarak yıkama yapılır. Sonra cam pamuğu ve üzerinde toplanan kalıntı dikkatle kül kabına aktarılır. Tüm kalıntının yalnızca cam pamuğu üzerinde kalmasına vakum erlenine kalıntı geçmemesine dikkat edilir.
Kül kabı muhtevası 130 ± 2 ºC ‘de 2 saat süreyle kurutulduktan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır (M1). Daha sonra fırında 30 dakika süreyle 600 ± 15 ºC de yakılır. Desikatörde soğutulur ve tartılır. (M2)


HESAPLAMA

Öğütülmüş numunede Ham selüloz % = (M2 – M1) / m x 100

M1 = Etüvde kurutmadan sonraki tartım , g
M2 = Yakma sonundaki tartım , g
m: Deney için alınan numune miktarı , g

Kaynak : TS 4600 / Mayıs 1991