AMAÇ ve KAPSAM
Gıdalarda ham selüloz miktarını tespit etmek.

PRENSİP
Yağı alınmış örnek Scharrer reaktifi ile kaynatılır. Krozeden süzülerek çözünmeyen maddeler ayrılır, kurutulur ve tartılır. Yakıldıktan sonra kalan kısım selüloz miktarını temsil eder.

ALET EKİPMAN VE AKSESUARLAR :
•Hassas laboratuvar terazisi
•Etüv (130± 2 ° C ‘ ye ayarlanabilen)
•Değirmen ( 1 mm lik eleği olan )
•Yakma Fırını , 550 ±25 ^oC de tutulabilen
•Elektrikli Isıtıcı
•Su Trompu veya vakum pompası

KİMYASAL
•% 96 (m/m) lık Asetik Asit
•% 70.08 (m/v) lik Asetik Asit Çözeltisi : 730 g % 96 lık asetik asit litreye tamamlanır.
•Nitrik Asit (d=1,3 g/mL)
•Triklor asetik asit (CCl3CO2H) , kristal halde
•Aseton (susuz)
•Dietil eter
•HCl ( d= 1,19 g/mL )
•4 N HCl : 336 mL HCL (d=1.19) litreye tamamlanır.
•Kuvars Kumu (Yıkanmış ve 600 ^oC de 1 saat yakılmış)
•Scharrer Reaktifi : % 70,08 lik asetik asit çözeltisinden 900 mL , 60 mL nitrik asit (d=1,3) ve 24 g triklor asetik asit ilave edilir , iyice karıştırılır.

İŞLEM
Numunenin Hazırlanması :
Numune öğütme ve karıştırma işlemine güçlük çıkarıyorsa kurutma işlemine tabi tutulur. Tamamen kurutulduktan sonra 1 mm lik elekten geçecek şekilde öğütülür. Öğütülmüş numune tekrar kurutulur (numune 1 mm lik elekten geçecek incelikte ise buna gerek yoktur.)
Kepekli ürünler gibi selülozca zengin olan numunelerde öğütmede incelik derecesi önemli değildir.)
Yağlı ürünlerde yağ tayini ve rutubet tayini yapılmalı ve yağsız ve kuru numune üzerinden çalışılmalıdır.

Tayin :
Analiz numunesinden 0,05 g – 0,15 g ham selüloz ihtiva edecek kadar numune ( % 1 den az selüloz içerenlerde 3 g ) geniş ağızlı bir erlene alınır. Scharrer reaktifinden en az 40 mL ( örnek miktarının 20 katı ) alınır. Scharrer reaktifinin 1/3 ü süspansiyon meydana getirmek üzere erlen içindeki örnek üzerine ilave edilir. Cam çubuk kullanılarak erlen içindeki topaklanmış parçalar ezilir. Scharrer reaktifinin geriye kalan 2/3 lük kısmı ile tartma kabı , cam çubuk ve erlen iç cidarları yıkanarak erlen içeriğine ilave edilir. Erlen geri soğutucu düzeneğine takılıp 3 dakikada kaynayacak şekilde ısıtılır ve 30 dakika kaynatılır. Erlen kaynama esnasında karıştırılmamalı ve çalkalanmamalıdır.
Süre sonunda kaynar halde hazırlanmış olan süzme düzeneğinden vakum uygulanarak süzülür. Erlen ve cam çubuk 90-100 ^oC deki 50-70 mL saf su kullanılarak yıkanır ve yıkama suları da aynı süzgeçten süzülür. Yıkama işlemine yıkama suyu nötral özellik gösterinceye kadar devam edilir. ( Yaklaşık 300- 400 mL saf su sarfedilmelidir.)
Yıkama işleminden sonra vakum kesilerek , yıkama sularının alındığı toplama kabı boşaltılır. Süzme krozesi asetonla doldurularak kendi halinde süzülür. Süzme işlemi uzarsa 1 damla/saniye hızı aşmamak koşulu ile hafif vakum uygulanabilir. Asetonla yıkama işlemi 2 kez daha tekrarlanır. 2 kez de dietil eter ile yıkandıktan sonra , vakum uygulanarak dietil eterin tamamen uçması sağlanır.
Süzme krozesi içindeki kalıntı 130±2 ^oC de 1 saat kurutulur. Desikatörde soğutulur ve tartılır. (m1 )
Kurutulan süzme krozesi 550±25 ^oC deki kül fırınında 30 dakika yakılır. Oda sıcaklığına kadar desikatörde soğutulur ve tartılır (m2)

% 10’dan fazla yağ içeren numuneler hekzan içerisinde bir gece bekletildikten sonra veya aralıklarla karıştırılarak 3 saat bekletilir,üstteki süzüntü örneğe zarar vermeden atılır ve kurutulduktan sonra analize geçilir.

HESAPLAMA

Numune hazırlanmasında herhangi bir ön işleme tabi tutulmamış örneklerde Ham selüloz miktarı kütlece % olarak aşağıdaki eşitlikten bulunur.

% Ham Selüloz = (m1 – m2 ) x 100 / m0

m0 : Deney numunesinin kütlesi ,g
m1: Kurutulmuş kalıntı ile birlikte süzme krozesinin kütlesi ,g
m2 : Süzme krozesinin 550 ^oC de yakmadan sonraki kütlesi , g


Kurutma işlemine tabi tutulmuş örneklerde bulunan sonuç F1 = (100-R)/100 faktörü ile

Yağı alınmış ve kurutulmuş örneklerde ise bulunan sonuç F2 = (100-R) x (100-Y) / 10000 faktörü ile

çarpılarak orijinal numune üzerinden kütlece % ham selüloz miktarı bulunmuş olur.


R : Numunenin rutubet yüzdesi
Y : Numunenin yağ yüzdesidir.

Kaynak : TS 4966 / Kasım 1986