AMAÇ ve KAPSAM
Et ve et mamullerindeki klorür miktarını tespit etmek.

PRENSİP
Deney numunesinin sıcak su ile ekstrakte edilip, proteinin çökeltilmesi ve bundan sonra çözeltinin süzülüp, süzüntünün asitlendirilmesinden sonra ekstrakta fazla miktarda gümüş nitrat çözeltisi katılması ve potasyum tiyosiyanat çözeltisi ile titre edilmesidir.

ALET EKİPMAN
•Genel laboratuvar cihaz ve malzemeleri
•Et kıyma makinesi, laboratuvar tipi, delik çapları 4mm yi aşmayan delikli bir aynası olan.
•pH metre

KİMYASALLAR
•Nitrobenzen
•4 N Nitrik asit çözeltisi : 1 hacim derişik nitrik asit (d20= 1,39-1,42) 3 hacim su ile karıştırılır
•Proteinin çöktürülmesi için kullanılan çözelti.
Reaktif I : 106 g potasyum ferrosiyanat (K4Fe(CN)63H2O) suda çözülür ve 1000 mL ye seyreltilir.
Reaktif II: 220g çinko asetat (Zn(CH3COO)2 ve 30mL kristalleşmiş asetik asit suda çözülür ve 1000 mL’ye seyreltilir.
•0,1 N AgNO₃ çözeltisi : 150 ^oC de 3 saat kurutulmuş AgNO₃ , desikatörde soğutulur ve bundan 16,989 g tartılarak suda çözülür ve 1000 mL ‘ye seyreltilir.
•0,1 N Potasyum tiyosiyanat, çözeltisi : 9,7 g kadar potasyum tiyosiyanat (KSCN) suda çözülür ve 1000 mL ye seyreltilir. Çözelti, 0,1 N AgNO₃ ile amonyum demir-3- sülfat belirteç çözeltisi kullanarak 0,0001 N duyarlılıkla ayarlanır..
•1N Sodyum hidroksit çözeltisi
•Amonyum demir-3-sülfat çözeltisi (NH4 Fe (SO4)2 . 12H2O), doymuş.

İŞLEM
5.1.Numune hazırlama
Yaklaşık 200 g numune en az iki kez kıyma makinesinden geçirilerek ve karıştırılarak homojen hale getirilir. Tamamen dolu, hava geçirmez bir kaba konulur ve bozulmayacak fiziksel özelliğini kaybetmeyecek şekilde saklanır. Numune mümkün olduğu kadar çabuk (en geç 24 saat içinde) analiz edilmelidir.

5.2.Proteinlerin Ayrılması
Hazırlanan numuneden 10 g (m) 0,001 g duyarlılıkla tartılır ve bir erlen içerisine konur. 100 mL sıcak su erlendeki deney numunesine katılır. İçindekilerle beraber erlen 15 dakika kaynar su banyosunda ısıtılır. Erlen içindekiler tekrar tekrar çalkalanır. Erlen içindekilerle birlikte oda sıcaklığın ulaşıncaya kadar soğutulur, sonra 2 mL Reaktif I ve 2 mL Reaktif II birbiri ardından katılır. Her katmadan sonra iyice karıştırılır. Balon oda sıcaklığında 30 dakika bırakılır, içindekiler 250 mL lik ölçülü balona aktarılır ve işarete kadar su ile seyreltilir (V1) . İyice karıştırılır ve kırmalı bir süzgeç kağıdından süzülür.

5.3.TAYİN
25 mL (V2) süzülmüş madde bir pipet ile erlene aktarılır ve 5 mL 4 N Nitrik asit çözeltisi ve 1 mL amonyum demir-3-sülfat belirteç çözeltisi katılır. 20 mL (V3) 0,1 N AgNO₃ çözeltisi pipet ile erlene aktarılır. 3 mL Nitrobenzen katılır ve iyice karıştırılır. Çözeltiyi karıştırmak için kuvvetle çalkalanır. 0,1 N Potasyum tiyosiyanat çözeltisiyle erlen içindekiler titre edilir. Kullanılan potasyum tiyosiyanat çözeltisinin hacmi 0,02 mL’ye kadar duyarlıkla kaydedilir. (V4)
Hazırlanan aynı numune üzerinde iki paralel tayin yapılır.

HESAPLAMALAR
Numunedeki klorür miktarı NaCI cinsinden ağırlık yüzdesi olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

% Tuz ( NaCl olarak ) = [N x f x ( V3 -V4 ) x 0,05844 x V1 x 100] / (V2 x m)

N: Gümüş nitrat çözeltisinin normalitesi
F: Gümüş nitrat çözeltisinin faktörü
V1: Hazırlanan numunenin tamamlandığı hacim, mL
V2: Titrasyon için alınan süzülmüş numune hacmi , mL
V3: Titrasyondan hemen önce eklenen gümüş nitrat çözeltisi hacmi , mL
V4: Titrasyonda harcanan potasyum tiyosiyanata eşdeğer gümüş nitrat çözeltisi miktarı, mL
m:Deney numunesinin ağırlığı, g
0,05844=NaCl ‘ ün mili eşdeğer gramı.

N= 0,1 , V3=20 mL , V1=250 mL , V2=25 mL değerleri formülde yerine konursa

% Tuz ( NaCl olarak ) = f x ( 20 -V4 ) x 0,05844 / m


NOT: Potasyum tiyosiyanat çözeltisi gümüş nitrat çözeltisi ile ayarlanarak , 1 mL sinin kaç mL gümüş nitrat çözeltisine eşdeğer olduğu bulunmalıdır.
Sonuç her 100 g numune için 0,05 g duyarlılıkla bildirilir.
Aynı zamanda aynı kişi tarafından yapılan iki tayin arasındaki fark her 100 g numune için 0,2 g NaCI den çok olmamalıdır.

Kaynak : TS 1747 / Kasım 1974