AMAÇ ve KAPSAM
Çikolatada nişasta miktarının tayinidir.
PRENSİP
Çikolatanın eter ile ekstraksiyonunu müteakip, bir dizi kimyasal işlemlerden sonra bulunan bakır oksit ağırlığından, Meissel tablosu yardımı ile invert şekere karşılık olan glukoz miktarının bulunması sonucunda, çikolatadaki nişasta miktarının % (yüzde) olarak bulunması esasına dayanır.

ALET EKİPMAN
•Genel laboratuvar alet ve malzemeleri
•Porselen havan
•Gooch krozesi
•Etüv 100 ^oC de tutulabilen.

KİMYASALLAR
•Dietil eter
•Hidroklorik Asit (d=1,19 g/mL)
•1 N Sodyum Hidroksit Çözeltisi:
•Bakır sülfat Çözeltisi: 34,639 g CuSO4 .5H2O suda çözülüp suyla 500 mL'ye tamamlanır. Cam yününden süzülür. Çözeltinin 25 mL'sinde 440,9 mg bakır vardır.
•Alkali Tartarat Çözeltisi: 173 g Sodyum Potasyum Tartarat (C4H4O6NaK . 4H2O) (Rochelle tuzu) ve 50 g NaOH suda çözülüp su ile 500 mL'ye tamamlanır. İki saat beklenir ve süzülür.
•Etil Alkol, % 96'lık (v/v)

Deneyler, en az iki paralel numune üzerinde yapılmalı, deneylerde ve reaktiflerin hazırlanmasında damıtık su veya buna eşdeğer saflıkta su kullanılmalıdır. Kullanılan bütün kimyasal maddeler analitik saflıkta olmalıdır.

İŞLEM
Numuneden 10 g porselen havana tartılır, üzerine 25 mL eter ilave edilerek ezilir. İri parçalar dibe çöktükten sonra üstteki faz ham nişastayı tutacak özellikte bir kağıt üzerine alınır. Bu iri parçalar eter ilavesiyle ezilir. Eter süzüntüden tamamen uçurulduktan sonra yağsız kalıntı tazyikli soğuk su ile, porselen havana alınır. Kalıntıdaki şeker tamamen uzaklaştırılıncaya kadar suyla yıkanır. (Süzüntü miktarı, 500 mL'den fazla oluncaya kadar). Elde edilen bu kalıntıdan 5 g, 250 mL'lik behere konur, üzerine 50 mL soğuk su ilave edilir ve bir saat müddetle karıştırılır, daha sonra süzülür. 250 mL soğuk su kullanılarak yıkanır. Çözünmeyen kalıntı ise 200 mL su ve 20 mL hidroklorik asit ile geri soğutucu altında 2,5 saat ısıtılır. İşlem sonunda soğutulur ve sodyum hidroksit çözeltisi ile nötralize edilir. Karışım 250 mL'lik balona alınır, işaret çizgisine tamamlanır ve süzülür. 400 mL'lik behere 50 mL süzüntü, 25 mL bakır sülfat çözeltisi ve 25 mL alkali tartarat çözeltisi konulur ve toplam hacim 100 mL'ye tamamlanır. Beher, üzerinde asbest levha olan bunsen bekinde dört dakikada kaynamayı başlatacak şekilde ayarlanmış alevde iki dakika müddet ile kaynatılır. (İşlem sırasında beherin üzeri saat camıyla kapatılır). Sıcak olan çözelti, vakum tatbik edilerek Gooch krozesinden süzülür. Çökelti halinde olan bakır oksit önce yaklaşık 60 0C'de olan su ile sonra 10 mL alkol ve daha sonra da 10 mL eter ile yıkanır. Önce su banyosunda daha sonra otuz dakika müddet ile 103 0C ? 2 0C'deki etüvde kurutulup soğutulur ve tartılır. Bulunan bakır oksit ağırlığından Meissel tablosu (TS 522) yardımı ile invert şekere karşılık olan değer glukoz miktarını verir.

HESAPLAMA

Numunedeki nişasta miktarı aşağıdaki eşitlik yardımıyla bulunur.

% Nişasta Miktarı = Glukoz Miktarı x 0,925

Kaynak : TS 7800 / Ağustos 1992